Keramikspritzguss zur Herstellung mikrofluidischer Chips

May 22, 2024

17. Oktober 2022

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Mikrofluidische Geräte haben aufgrund entscheidender Vorteile wie schneller Reaktionszeiten und geringem Analyseaufwand großes Interesse sowohl in der akademischen als auch in der industriellen Forschung geweckt. Bei der Herstellung mikrofluidischer Chips der ersten Generation wurde Silizium verwendet, doch bis heute wurden je nach den unterschiedlichen Funktionalitäten der verschiedenen mikrofluidischen Geräte zahlreiche Materialien (z. B. Quarz/Quarzglas, Glas, Keramik, Polymere und Metalle) verwendet.

Derzeit sind einige mikrofluidische Anwendungen mit der Infrarotspektroskopie (IR) integriert, die zur Messung der Bindungsschwingungsfrequenz in einem Molekül und zur Bestimmung der funktionellen Gruppe verwendet wird. Die meisten Polymer- und Glassubstrate, die in Mikrofluidik-Chips verwendet werden, sind jedoch im mittleren Infrarotbereich nicht transparent, und normale IR-kompatible Materialien sind teuer und schwierig für die Mikrofertigung. Transparente polykristalline Keramiken können die Probleme der Transparenz lösen und haben das Potenzial, in Mikrofluidikanwendungen in Verbindung mit der FTIR-Analyse eingesetzt zu werden, vorausgesetzt, dass die erforderlichen Mikromerkmale kostengünstig in den Keramiksubstraten hergestellt werden können.

Ein gemeinsames Forschungsprogramm des Singapore Institute of Manufacturing Technology (SIMTech), der School of Mechanical and Aerospace Engineering, der Nanyang Technological University (NTU) und dem Institute of Chemical and Engineering Science (ICES), alle mit Sitz in Singapur, hat gezeigt, dass Keramik Das Spritzgießen kann erfolgreich eingesetzt werden, um Hochleistungs-IR-transparente Keramikmikrochips in Endform oder endkonturnaher Form mit kleinen komplexen Mikromerkmalen bis zu einer Größe von 100 µm zu relativ geringen Kosten herzustellen. Die Ergebnisse der Forschung, die die Machbarkeit der Herstellung von IR-transparenten keramischen Mikrofluidikchips mit den gewünschten Merkmalsprofilen, Mikrostrukturen und optischen Eigenschaften durch PIM darlegen, wurden als Kurzmitteilung von Tao Li et al. in Research & Development in Materials Science veröffentlicht. 7. Juli 2021, 1707–1712.

Die Autoren der Mitteilung berichteten, dass hochreines Yttriumoxidpulver (Y2O3) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 0,25 µm sprühgetrocknet wurde, um kugelförmige Partikel von 30–50 µm zu erzeugen. Den Chargen des Yttriumoxidpulvers wurden durch Kugelmahlen 5 Mol-% 3Y-Zirkonoxidpulver zugesetzt, um die Sintertemperatur zu senken und die Transparenz weiter zu verbessern. Zu dieser Mischung wurde dann ein selbst entwickeltes Bindemittelsystem auf Basis von Paraffinwachs (PW), Polypropylen (PP) und Stearinsäure (SA) hinzugefügt, um das CIM-Rohmaterial herzustellen.

Nach Optimierung der Spritzgussparameter wurden kreisförmige Scheiben von 20 x 2 mm und quadratische Mikrofluidchips von 25 x 25 x 2,5 mm mit Mikrokanälen von 200 µm Breite und Tiefe von 100 µm hergestellt, wie in Abb. 1 dargestellt. Die Lösungsmittelentbindung erfolgte Wird verwendet, um die meisten PW- und SA-Bindemittel aus den geformten Grünteilen zu entfernen. Der restliche Binder wurde in einem mehrstufigen thermischen Entbinderungsprozess entfernt, bei dem die Teile in einer inerten Atmosphäre und einem streng kontrollierten Heizprofil erhitzt wurden. Nach der thermischen Entbinderung wurden die braunen Teile zum Sintern bei einer Temperatur von 1770 °C und unterschiedlichen Verweilzeiten in einen Hochvakuumofen überführt.

Wie bereits erwähnt, spielt der Zusatz von Zirkonoxid eine wichtige Rolle bei der Herstellung von transparentem Yttriumoxid. PIM-Scheiben mit und ohne Zirkonoxid, gesintert bei 1750 °C, sind in Abb. 2 dargestellt und es ist klar, dass die gesinterte Probe ohne Zirkonoxidzusatz (Abb. 2a) immer noch undurchsichtig ist, während mit Zirkonoxidzusatz eine gewisse Transparenz erreicht wurde (Abb . 2b).

Das Polieren der Yttriumoxid-Scheibenprobe mit Zirkonoxid ergibt eine noch bessere Transparenz im Vergleich zum gesinterten Teil (Abb. 3). Auch die Lichtdurchlässigkeit der polierten PIM-Scheiben ist im Vergleich zu den unpolierten Proben um etwa 10–20 % erhöht. Die Forscher gaben an, dass dies darauf zurückzuführen sei, dass an der polierten Oberfläche weniger Licht gestreut werde als an der unpolierten Oberfläche. Bei den Teilen nach dem Polieren liegt die Durchlässigkeit im Bereich des sichtbaren Lichts (400–800 nm) bei etwa 50–70 %. Die Durchlässigkeit nimmt von kurzer Wellenlänge zu langer Wellenlänge zu und die Probe weist bei der Infrarotwellenlänge eine Durchlässigkeit von 70–74 % auf. Im Vergleich zu Yttriumoxid-Einkristallen, die im gleichen Wellenlängenbereich eine Durchlässigkeit von etwa 80 % aufweisen, können bei der durch Pulverspritzguss hergestellten polykristallinen Keramik 90 % der Durchlässigkeit erreicht werden.

Es wurde festgestellt, dass die Mikrokanäle in den gesinterten mikrofluidischen Keramikchips die Transparenz nicht wesentlich beeinträchtigen. Abb. 4 zeigt die Draufsicht und den Querschnitt des Kanals unter dem Lichtmikroskop mit einer Breite von etwa 250 µm und einer Tiefe von etwa 90 µm.

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