Verbesserte Adsorptionskapazität von ZIF

Jul 31, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 12250 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die wirksame Trennung giftiger Chemikalien, einschließlich chemischer Kampfstoffe (CWAs), aus der Umwelt durch Adsorption ist von großer Bedeutung, da solche Chemikalien eine erhebliche Bedrohung für Menschen und Ökosysteme darstellen. Zu diesem Zweck hat die Entwicklung wirksamer poröser Adsorbentien zur CWA-Entfernung große Aufmerksamkeit erhalten. Für die Entwicklung wirksamer Adsorbentien muss das Verständnis der spezifischen Wechselwirkungen zwischen Adsorbentien und CWAs vorausgehen. Hier berichten wir über die Beziehung zwischen der Adsorptionskapazität von porösem ZIF-8 und seinen morphologischen und Oberflächeneigenschaften. Vier Arten von ZIF-8 mit unterschiedlichen Morphologien (z. B. kubische, rhombische Dodekaeder- und blatt- und plattenförmige Proben) wurden selektiv hergestellt. Es wurde festgestellt, dass die vier ZIF-8-Typen aufgrund unterschiedlich freiliegender Komponenten auf den Oberflächen und zusätzlich eingebauter Komponenten unterschiedliche Oberflächenladungen aufweisen. Es wurde festgestellt, dass die spezifischen Oberflächenladungen von ZIF-8 eng mit ihren Adsorptionskapazitäten für CWA-Simulanzien wie 2-Chlorethylethylsulfid (CEES) und Dimethylmethylphosphonat (DMMP) zusammenhängen. Kubisches ZIF-8, mit der positivsten Oberflächenladung unter vier ZIF-8-Proben, zeigte über die effektive polare Wechselwirkung die höchste Adsorptionskapazität für CEES und DMMP. Darüber hinaus zeigte ZIF-8 eine hervorragende Recyclingfähigkeit, ohne seine Adsorptionsfähigkeit zu verlieren und ohne kritische morphologische oder strukturelle Veränderungen.

Chemische Kampfstoffe (CWAs) sind hochgiftige Stoffe, die beim Menschen schwere Langzeitschäden verursachen1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16, 17. Isopropylmethylphosphonofluoridat, bekannt als Sarin und GB, ist ein äußerst giftiger Organophosphor-Nervenwirkstoff vom G-Typ, der Acetylcholinesterase hemmt und durch chemische und physikalische Wechselwirkungen mit Substraten Muskelkontraktion und Erstickung verursacht1,2,3,4,5,6,7. Bis-(2-chlorethyl)sulfid, bekannt als Schwefelsenf und HD, ist ein Blasenbildner, der die exponierte Haut und das Gewebe schädigt6,7,8. Trotz des starken Willens der internationalen Gemeinschaft, Menschen vor hochgefährlichen CWAs zu schützen, kommt es immer noch zum Einsatz von CWAs bei militärischen Aktivitäten, bewaffneten Konflikten oder Terroranschlägen, und es müssen Strategien zur Abschwächung ihrer gefährlichen Auswirkungen entwickelt werden. In diesem Zusammenhang sind die effektive Adsorption, Entfernung und Entgiftung von CWAs von großer Bedeutung1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17 . Insbesondere müssen adsorptionsfähige poröse Materialien zur effizienten Adsorption von CWAs dringend für die Sicherheit des Menschen entwickelt werden. Derzeit haben poröse Kohlenstoffe, Zeolithe und metallorganische Gerüste (MOFs) großes Potenzial für die effektive Adsorption von CWAs3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15. Simulanzien mit ähnlichen Funktionalitäten wie CWAs, aber mit geringerer Toxizität und daher einfacherer Handhabung im Labor, wie 2-Chlorethylethylsulfid (CEES) und Dimethylmethylphosphonat (DMMP), gelten als CWA-Ersatz für diese Forschung.

Unter mehreren porösen Materialien sind MOFs relativ vorteilhaft, da sie mehrere attraktive Eigenschaften wie große Oberflächen, gut definierte Poren, vielseitige Strukturen und abstimmbare Komponenten aufweisen. MOFs werden derzeit in vielen praktischen Anwendungen eingesetzt, beispielsweise in der Gasspeicherung, Trennung, Adsorption, Katalyse und Sensorik4,5,6,7,8,9,10,11,12, 16,17,18,19,20,21 ,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33. Zahlreiche Studien wurden durchgeführt, um Zielmoleküle zu absorbieren oder abzutrennen18,19,20,21,22,23,24,25, einschließlich CWA-Simulanzien unter Verwendung von MOFs4,5,6,7,8,9,10,11,12. Darüber hinaus wurden mehrere Studien durchgeführt, die belegen, dass die Oberflächenladung oder Morphologie von MOFs ein wichtiger Faktor bei der Adsorption der Zielmoleküle ist34,35,36,37,38,39. Unter den vielen MOFs ist ZIF-8 aufgrund seiner robusten Porosität und hohen thermischen und chemischen Stabilität ein äußerst anwendbares MOF. Hier berichten wir über die Adsorptionskapazitäten von porösem ZIF-8 gegenüber zwei kritischen CWA-Simulanzien (CEES und DMMP), abhängig von den morphologischen Merkmalen und spezifischen Oberflächenladungen von ZIF-8. Vier Arten von ZIF-8 mit unterschiedlichen Morphologien (kubische, rhombische Dodekaeder sowie blatt- und plattenförmige Proben) wurden selektiv synthetisiert. Wir fanden heraus, dass die vier ZIF-8-Typen mit unterschiedlichen Morphologien aufgrund unterschiedlich exponierter Komponenten auf den Oberflächen und zusätzlich eingebauter Komponenten auch unterschiedliche Oberflächenladungen aufwiesen. Im Allgemeinen zeigte ZIF-8 im Vergleich zu anderen porösen Materialien hervorragende Adsorptionskapazitäten für CEES und DMMP. Insbesondere das kubische ZIF-8 mit der höchsten positiven Oberflächenladung unter den vier ZIF-8-Proben zeigte die höchsten Adsorptionskapazitäten sowohl für CEES als auch für DMMP, da kubisches ZIF-8 über die Elektronen- und reiche Einheiten innerhalb der CWA-Simulanzien. Darüber hinaus wurde die hervorragende Recyclingfähigkeit von ZIF-8 für die CEES-Adsorption ohne kritische morphologische und strukturelle Veränderungen bestätigt.

Zunächst wurden vier Arten von ZIF-8 mit unterschiedlichen Morphologien unter Verwendung der beschriebenen Synthesemethoden hergestellt (Einzelheiten siehe „Experimentell“). Kubisches ZIF-8 (bezeichnet als C-ZIF-8) mit freiliegenden {100}-Ebenen wurde durch die Reaktion von Zn(NO3)2 und 2-Methylimidazol (HMeIm) unter Verwendung der beschriebenen Methode41 hergestellt. Rhombisches dodekaedrisches ZIF-8 (bezeichnet als RD-ZIF-8) mit exponierten {110}-Ebenen wurde ebenfalls mit der beschriebenen Methode synthetisiert. Rasterelektronenmikroskopische (REM) Bilder der resultierenden Produkte zeigten deutlich die Bildung gleichmäßiger Würfel und rhombischer Dodekaeder von ZIF-8 (Abb. 1a, b). Darüber hinaus zeigen Pulverröntgenbeugungsmuster (PXRD) die charakteristischen Peaks der gut kristallinen ZIF-8-Materialien (Abb. 1e). Energiedispersive Röntgenspektren (EDX) der Produkte zeigten auch charakteristische Elemente, einschließlich Zink, Kohlenstoff und Stickstoff, für ZIF-8 (ergänzende Abbildung S1). Darüber hinaus wurde blattförmiges ZIF-8 (bezeichnet als L-ZIF-8) durch einen zweistufigen Syntheseprozess erhalten (Einzelheiten siehe „Experimentell“)42. Schließlich wurde plattenförmiges ZIF-8 (bezeichnet als P-ZIF-8) über eine beschriebene Methode in Gegenwart von Stearinsäure (SA)-Mizellen43 hergestellt. Die REM-Bilder der resultierenden Produkte zeigten die Bildung dünner blattförmiger ZIF-8-Partikel (L-ZIF-8, Abb. 1c) und quadratischer Platten aus ZIF-8 (P-ZIF-8, Abb. 1d). Die PXRD-Muster dieser Produkte sind repräsentativ für ZIF-8 (Abb. 1e). Aufgrund der Anwesenheit von SA-Mizellen, die für die Bildung von P-ZIF-8 notwendig sind, wurden jedoch zusätzliche Peaks im PXRD-Muster von P-ZIF-8 nachgewiesen. Die EDX-Spektren von L-ZIF-8 und P-ZIF-8 zeigten das Vorhandensein von Zink-, Kohlenstoff- und Stickstoffelementen (ergänzende Abbildung S1).

REM-Bilder von (a) C-ZIF-8, (b) RD-ZIF-8, (c) L-ZIF-8 und (d) P-ZIF-8. (e) PXRD-Muster der vier Arten von ZIF-8-Proben mit unterschiedlichen Morphologien und das simulierte PXRD-Muster von ZIF-8.

Die porösen Eigenschaften der vier ZIF-8-Proben wurden anhand ihrer N2-Sorptionsisothermen bei 77 K analysiert (Abb. 2a). C-ZIF-8, RD-ZIF-8 und L-ZIF-8 zeigten die Typ-I-N2-Sorptionsisotherme, die typisch für ZIF-840 ist; P-ZIF-8 zeigte jedoch aufgrund der in P-ZIF-843 eingebauten SA-Mizellen nichtporöse Eigenschaften, wie in Abb. 2a gezeigt. Es wurden keine signifikanten Unterschiede in den Brunauer-Emmett-Teller-Oberflächen (BET) und den Gesamtporenvolumina von C-ZIF-8, RD-ZIF-8 und L-ZIF-8 beobachtet (Ergänzungstabelle S1). Beispielsweise wurde festgestellt, dass die BET-Oberfläche und das Gesamtporenvolumen von C-ZIF-8 1301,1 m2 g−1 bzw. 0,68 cm3 g−1 betragen. Darüber hinaus zeigten die Porengrößenverteilungen der ZIF-8-Proben, die mit der Methode der nichtlokalen Dichtefunktionaltheorie (NLDFT) bestimmt wurden, die charakteristische Porendimension von ZIF-84, 40 bei ∼ 11,6 Å für C-ZIF-8, RD- ZIF-8 und L-ZIF-8; Im Fall von P-ZIF-8 wurde jedoch aufgrund der eingebauten SA-Mizellen keine kritische Pore festgestellt (Abb. 2b). Die Oberflächenladungen der vier ZIF-8-Proben wurden aus Zetapotentialmessungen bestimmt (Abb. 2c). Allgemein ist bekannt, dass ZIF-8 aufgrund der freiliegenden Metallkomponenten (Zn2+) auf der Außenfläche eine positive Oberflächenladung aufweist44, 45. C-ZIF-8, RD-ZIF-8 und L-ZIF-8 zeigten positive Eigenschaften Gebühren; Sie hatten jedoch leicht unterschiedliche Potentialwerte von 29,7, 21,0 bzw. 17,7 mV (Abb. 2c). Unter den vier Proben hatte C-ZIF-8 die positivste Oberflächenladung (29,7 mV, möglicherweise aufgrund der Anwesenheit vieler freiliegender Metallkomponenten auf der Oberfläche)41, 44, 46. Die Zetapotentialmessung von P- ZIF-8 zeigte, dass es aufgrund der gleichzeitig vorhandenen SA-Micellen eine negative Oberflächenladung (– 37,4 mV, Abb. 2c) aufweist. Die Unterschiede in den Oberflächenladungen zwischen den vier ZIF-8-Proben wirkten sich auf ihre Adsorptionskapazitäten für die CWA-Simulanzien aus.

(a) N2-Sorptionsisothermen von C-ZIF-8 (blau), RD-ZIF-8 (orange), L-ZIF-8 (rosa) und P-ZIF-8 (grau). Die ausgefüllten und offenen Symbole repräsentieren die Adsorptions- bzw. Desorptionszweige. (b) Porengrößenverteilungen von C-ZIF-8 (blau), RD-ZIF-8 (orange), L-ZIF-8 (rosa) und P-ZIF-8 (grau), berechnet mit der NLDFT-Methode. (c) Zeta-Potentiale der vier Arten von ZIF-8-Proben.

Die Adsorption von CEES an den vier ZIF-8-Proben wurde zunächst bei Raumtemperatur mithilfe eines Jar-in-Jar-Aufbaus4 analysiert (Schema 1). Kleine Gefäße mit ZIF-8-Proben und CEES wurden in ein großes Gefäß gestellt, und ZIF-8-Proben, die über verschiedene Zeiträume CEES-Dämpfen ausgesetzt waren, wurden mittels 1H-NMR-Spektroskopie analysiert, um die Aufnahmemengen von CEES in den ZIF-8-Proben zu quantifizieren. Die ZIF-8-Proben, die über verschiedene Zeiträume CEES-Dämpfen ausgesetzt waren, wurden in einem gemischten deuterierten Lösungsmittel aus CDCl3 und Essigsäure-d4 aufgeschlossen. Peak-Integrationen von CEES- und HMeIm-Molekülen wurden verwendet, um die Menge an CEES pro Gramm ZIF-8 zu bestimmen (Ergänzende Abbildungen S2 – S4). Die Adsorptionsdiagramme, die die Beziehung zwischen der Expositionszeit und den Aufnahmemengen von CEES für die vier ZIF-8-Proben zeigen, sind in Abb. 3a dargestellt. Auf P-ZIF-8 wurde keine signifikante CEES-Adsorption beobachtet, was erwartungsgemäß auf seine nichtporöse Beschaffenheit zurückzuführen ist. Die Adsorption von CEES an C-ZIF-8, RD-ZIF-8 und L-ZIF-8 war innerhalb von 4 Stunden nahezu gesättigt. Darüber hinaus waren die Adsorptionskapazitäten der oben genannten drei ZIF-8-Proben leicht unterschiedlich; Es wurde festgestellt, dass die Adsorptionskapazität von C-ZIF-8 mit 460 mg CEES pro Gramm ZIF-8 (460 mg/g) am höchsten ist. Diese Adsorptionskapazität von C-ZIF-8 war viel höher als die anderer poröser Materialien wie Kohlenstoff (74 mg/g)13 und Zeolith (109 mg/g)14 (Ergänzungstabelle S2). Die Adsorptionskapazitäten von RD-ZIF-8 und L-ZIF-8 betrugen 440 bzw. 421 mg/g (Abb. 3b). Der Unterschied in den Adsorptionskapazitäten der drei ZIF-8-Proben kann auf ihre unterschiedlichen Oberflächenladungen zurückgeführt werden; Die positive Ladung der ZIF-8-Proben scheint ihre effektive Interaktion mit CEES zu verbessern. Die positive Ladung von ZIF-8 verstärkt die effektive polare Wechselwirkung mit den elektronenreichen Schwefelatomen in CEES7, 15, 47. Für eine effektive Reaktion bei der Adsorption oder Katalyse müssen die Zielmoleküle am aktiven Zentrum adsorbiert werden48,49,50. In diesem Fall kann das Schwefelatom von CEES mit der Lewis-Säure der Zn2+-Stelle interagieren, indem es ein freies Elektronenpaar abgibt7, 15, 47, 51. Dadurch können elektronenreiche Schwefelatome an der Zn2+-Stelle absorbiert werden Das Phänomen ist im Fall von C-ZIF-8 am besten, das aufgrund der Freilegung von Zn2+ auf der Oberfläche die positivste Ladung aufweist. Die Adsorption von CEES an den ZIF-8-Proben wurde auch durch IR-Spektroskopie überprüft; Die Spektren zeigen die repräsentativen Banden7, 52 für CEES bei 1262,2 und 1213,0 cm−1 (Ergänzende Abbildung S5). Die EDX-Spektren der ZIF-8-Proben mit Ausnahme von P-ZIF-8 bestätigten den Einbau von CEES in ZIF-8, wie durch den Nachweis von Schwefel- und Chlorelementen gezeigt (Abb. 4). Darüber hinaus zeigten die REM-Bilder und PXRD-Muster der ZIF-8-Proben nach der Exposition gegenüber und der Adsorption von CEES keine kritischen morphologischen und strukturellen Veränderungen (Ergänzende Abbildungen S6 und S7).

Schematische Darstellung eines Jar-in-Jar-Aufbaus für das Adsorptionsexperiment von CWA-Simulanzien an den vier ZIF-8-Typen mit unterschiedlichen Morphologien (C-ZIF-8, RD-ZIF-8, L-ZIF-8 und P- ZIF-8).

(a) Zeitabhängige CEES-Adsorptionsdiagramme für die vier Arten von ZIF-8. (b) Adsorptionskapazitäten der vier ZIF-8-Typen nach 4-stündiger Einwirkung von CEES-Dämpfen. (c) Zeitabhängige DMMP-Adsorptionsdiagramme für die vier Arten von ZIF-8. (d) Adsorptionskapazitäten der vier ZIF-8-Typen nach 5-tägiger Einwirkung von DMMP-Dämpfen.

EDX-Spektren von (a) C-ZIF-8, (b) RD-ZIF-8, (c) L-ZIF-8 und (d) P-ZIF-8 nach der Einwirkung von CEES-Dämpfen. EDX-Spektren von (e) C-ZIF-8, (f) RD-ZIF-8, (g) L-ZIF-8 und (h) P-ZIF-8 nach der Einwirkung von DMMP-Dämpfen.

Darüber hinaus wurden die DMMP-Adsorptionseigenschaften der vier ZIF-8-Proben analysiert, indem die Aufnahmemengen von DMMP zu mehreren Zeitpunkten gemessen wurden. Die ZIF-8-Proben, die über mehrere Zeitpunkte DMMP-Dämpfen ausgesetzt waren, wurden in einem gemischten deuterierten Lösungsmittel aufgeschlossen; Als nächstes wurden die Peakintegrationen von DMMP- und HMeIm-Molekülen verwendet, um die DMMP-Mengen in den ZIF-8-Proben zu bestimmen (Ergänzende Abbildungen S8 – S10). Die Adsorptionsdiagramme, die die Aufnahmemengen von DMMP für die vier ZIF-8-Proben zeigen, sind in Abb. 3c dargestellt. Im Fall von P-ZIF-8 wurde aufgrund seiner nichtporösen Natur keine Adsorption von DMMP beobachtet, ähnlich wie bei CEES. Die Adsorption von DMMP auf den anderen drei ZIF-8-Proben war nach 5 Tagen gesättigt. Die zur Sättigung erforderliche Zeit der DMMP-Adsorption war aufgrund des niedrigeren Dampfdrucks von DMMP viel länger als die der CEES-Adsorption (4 Stunden). Die Dampfdrücke von DMMP und CEES bei 25 °C betragen 0,96 bzw. 3,4 mmHg53, 54. Die Adsorptionskapazitäten der drei ZIF-8-Proben unterschieden sich geringfügig, und die DMMP-Adsorptionskapazität von C-ZIF-8 war mit 530 mg DMMP pro Gramm ZIF-8 (530 mg/g) am höchsten. Dieser Wert ist erheblich höher als der anderer poröser Materialien, einschließlich porösem Kohlenstoff und anderen MOFs3, 7, 10 (Ergänzungstabelle S3). Die DMMP-Adsorptionskapazitäten von RD-ZIF-8 und L-ZIF-8 betrugen 412 und 383 mg/g (Abb. 3d). Die IR-Spektren und EDX-Spektren der ZIF-8-Proben mit Ausnahme von P-ZIF-8 bestätigten die effektive Adsorption von DMMP auf den ZIF-8-Proben (Ergänzende Abbildungen S11 und 4). Nach der DMMP-Adsorption gab es keine signifikanten morphologischen oder strukturellen Veränderungen, wie in den REM-Bildern und PXRD-Mustern gezeigt (Ergänzende Abbildungen S12 und S13).

Darüber hinaus wurde die Recyclingfähigkeit von C-ZIF-8 für die CEES-Adsorption durch die Durchführung von drei aufeinanderfolgenden Adsorptionsexperimenten getestet (Abb. 5a). Die CEES-Adsorptionskapazität von C-ZIF-8 blieb während der drei Zyklen gut erhalten. Darüber hinaus zeigten das REM-Bild und das PXRD-Muster (Abb. 5b, c) von C-ZIF-8 nach drei Zyklen keine kritischen morphologischen oder strukturellen Veränderungen während des Adsorptionsprozesses.

(a) Recyclingfähigkeit von C-ZIF-8 über drei aufeinanderfolgende CEES-Adsorptionszyklen. Der zweite und dritte Zyklus wurden nach Entfernung des adsorbierten CEES durch Eintauchen der Proben in Methanol durchgeführt. (b) SEM-Bild und (c) PXRD-Muster von C-ZIF-8 nach drei aufeinanderfolgenden Adsorptionszyklen.

Zusammenfassend wurde die effektive Adsorption zweier lebenswichtiger CWA-Simulanzien (CEES und DMMP) auf porösem und stabilem ZIF-8 demonstriert. Vier Arten von ZIF-8 (C-ZIF-8, RD-ZIF-8, L-ZIF-8 und P-ZIF-8) mit unterschiedlichen Morphologien und spezifischen Oberflächenladungen wurden selektiv hergestellt und zeigten hervorragende Adsorptionseigenschaften für CEES und DMMP. Insbesondere C-ZIF-8, das die höchste positive Oberflächenladung aufwies, zeigte die höchsten Adsorptionskapazitäten sowohl für CEES als auch für DMMP. Die positiv geladene Oberfläche von C-ZIF-8 zog effektiv polare CEES- und DMMP-Moleküle an, was zu der höchsten Adsorptionskapazität führte. Darüber hinaus blieb die Adsorptionskapazität von C-ZIF-8 während drei Adsorptionszyklen gut erhalten, was die hervorragende Recyclingfähigkeit von C-ZIF-8 während der Simulanzadsorption bestätigt.

Sofern nicht anders angegeben, wurden alle Lösungsmittel und Chemikalien aus kommerziellen Quellen bezogen und wie erhalten verwendet. Entionisiertes Wasser wurde von Millipore Direct-Q®3 bezogen. REM-Bilder wurden mit JEOL JSM-7001F Feldemissions-REM (Yonsei Center for Research Facilities, Yonsei University) und Carl Zeiss SIGMA 55VP Feldemissions-REM (National Instrumentation Center for Environmental Management, Seoul National University) aufgenommen. EDX-Spektren wurden mit einem Hitachi SU 1510 SEM-Gerät erfasst, das mit einem Horiba EMAX Energy E-250 EDX-System ausgestattet war. PXRD-Muster wurden mit einem Rigaku Ultima IV-Gerät erhalten, das mit einer graphitmonochromatischen Cu-Kα-Strahlungsquelle (40 kV, 40 mA) ausgestattet war. IR-Spektren der festen Proben und flüssigen CWA-Simulanzien wurden mit einem Jasco FT/IR 4200-Spektrometer und dem Modul für abgeschwächte Totalreflexion aufgenommen. Die Adsorptions-Desorptions-Isothermen von N2 (77 K) wurden mit einem volumetrischen Adsorptionsgerätesystem BELSORP Max gemessen. Alle Isothermen wurden nach 3-stündiger Vorbehandlung unter dynamischem Vakuum bei Raumtemperatur gemessen. Zetapotentialmessungen wurden in einer wässrigen Lösung mit einem Malvern Nano-ZS Zetasizer durchgeführt. 1H-NMR-Spektren wurden mit einem Bruker Avance III HD 300-Spektrometer (1H-NMR, 300 MHz) aufgezeichnet, wobei chemische Verschiebungen relativ zu den Peaks des restlichen deuterierten Lösungsmittels angegeben wurden.

Zn(NO3)2·6H2O (0,1 mmol, 29,7 mg), 2-Methylimidazol (HMeIm) (5,5 mmol, 451,6 mg) und Hexadecyltrimethylammoniumbromid (0,0014 mmol, 0,5 mg) wurden in 8 ml entionisiertem Wasser gelöst41. Die resultierende wässrige Lösung wurde dann 20 Minuten lang bei Raumtemperatur inkubiert. Das in dieser Zeit erzeugte Produkt wurde isoliert und anschließend über einen Zentrifugations-Redispersions-Zyklus mehrmals mit entionisiertem Wasser und Methanol gewaschen und eine Stunde lang im Vakuum getrocknet.

Zn(NO3)2·6H2O (0,8 mmol, 238,0 mg) und HMeIm (1,7 mmol, 135,6 mg) wurden in Methanol (30 ml) gelöst. Die resultierende Lösung wurde dann 30 Minuten lang in ein Ölbad bei 70 °C gegeben. Das innerhalb dieser Zeit erzeugte Produkt wurde isoliert und anschließend über einen Zentrifugations-Redispersions-Zyklus mehrmals mit Methanol gewaschen und eine Stunde lang im Vakuum getrocknet.

Die strukturelle Umwandlung von ZIF-L zu L-ZIF-8 wurde durch eine einfache thermische Behandlung von blattförmigem ZIF-L durchgeführt. Blattförmiges ZIF-L wurde nach einem zuvor beschriebenen Verfahren synthetisiert. Zn(NO3)2·6H2O (2 mmol, 595,0 mg) und HMeIm (16 mmol, 1313,6 mg) wurden in entionisiertem Wasser (80 ml) gelöst. Die resultierende wässrige Lösung wurde dann 4 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt. Das in dieser Zeit erzeugte Produkt wurde isoliert und anschließend über einen Zentrifugations-Redispersions-Zyklus mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen und in einem Ofen bei 70 °C getrocknet. Die ZIF-L-Partikel (25,0 mg) wurden in 32 ml eines Co-Lösungsmittels (DMF:Ethanol = 3:1 v/v) dispergiert. Die resultierende Lösung wurde 5 Minuten lang mit Ultraschall behandelt und dann 30 Stunden lang auf 70 °C erhitzt. Das resultierende Produkt wurde isoliert und anschließend über einen Zentrifugations-Redispersions-Zyklus mehrmals mit Ethanol gewaschen und 1 Stunde lang unter Vakuum getrocknet.

P-ZIF-8 wurde gemäß dem beschriebenen Verfahren mit einer Modifikation synthetisiert43. Pluronic F127 (20,0 mg) und Stearinsäure (SA; 0,05 mmol, 14,0 mg) wurden in 2 ml entionisiertem Wasser gelöst, 5 Stunden lang in ein Ölbad bei 80 °C gegeben und 12 Stunden lang bei Raumtemperatur inkubiert statischen Bedingungen, um eine stabile Nanoplättchen-SA-Mizellenlösung zu erhalten. Die SA-Mizellenlösung wurde weiter in 33 ml entionisiertem Wasser gelöst und 15 Minuten lang mit Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,04 mmol, 13,9 mg) gemischt. Dann wurde Zn(NO3)2·6H2O (0,06 mmol, 17,9 mg), gelöst in 1 ml entionisiertem Wasser, zu der Lösung gegeben und 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. HMeIm (4,0 mmol, 328,4 mg), gelöst in entionisiertem Wasser (2 ml), wurde anschließend zur Lösung gegeben und 1 Stunde bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend wurde die Lösung 12 Stunden lang in ein Ölbad bei 80 °C gestellt. Das resultierende Produkt wurde isoliert und anschließend über einen Zentrifugations-Redispersions-Zyklus mehrmals mit entionisiertem Wasser und Ethanol gewaschen und 1 Stunde lang unter Vakuum getrocknet.

Die Adsorption von 2-Chlorethylethylsulfid (CEES) und Dimethylmethylphosphonat (DMMP) an den vier ZIF-8-Proben wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung eines Glas-in-Glas-Aufbaus durchgeführt. Die vier ZIF-8-Proben (5,0 mg) mit unterschiedlichen Morphologien wurden in eine Keramiktiegelpfanne gegeben und ein CWA-Simulans (500 μl) wurde in ein 5-ml-Becherglas gegeben. Anschließend wurden ein Keramiktiegel und ein Becherglas in das Gefäß gestellt, der Deckel geschlossen und das Gefäß mit Teflonband verschlossen. Nach einem bestimmten Zeitraum wurde die Menge des an ZIF-8 adsorbierten CWA-Simulans durch 1H-NMR-Spektroskopie quantifiziert. Die ZIF-8-Proben wurden in einem gemischten deuterierten Lösungsmittel aus CDCl3 und Essigsäure-d4 aufgeschlossen, um die 1H-NMR-Spektren zu erhalten.

Im Recyclingtest zur CEES-Adsorption an C-ZIF-8 wurden drei Adsorptionszyklen durchgeführt. Nach dem ersten Adsorptionszyklus wurde C-ZIF-8 mehrmals mit Methanol gewaschen und 30 Minuten lang im Vakuum getrocknet. Der Adsorptionsprozess wurde unter den gleichen Bedingungen im zweiten und dritten Zyklus wiederholt.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel und seinen ergänzenden Informationsdateien enthalten.

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Diese Forschung wurde durch das Challengeable Future Defence Technology Research and Development Program der Agency for Defense Development (ADD) unterstützt, das 2023 von der Defense Acquisition Program Administration (DAPA) finanziert wurde (Nr. 915019201).

Department of Chemistry, Yonsei University, 50 Yonsei-Ro, Seodaemun-Gu, Seoul, 03722, Republik Korea

Sojin Oh, Sujeong Lee, Gihyun Lee und Moonhyun Oh

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SO, SL, GL und MO konzipierten die Experimente. SO, SL und GL führten die Experimente durch. SO, SL, GL und MO analysierten die Ergebnisse. MO hat den ersten Entwurf des Manuskripts geschrieben und alle Autoren haben das Manuskript gelesen und überprüft.

Korrespondenz mit Moonhyun Oh.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Oh, S., Lee, S., Lee, G. et al. Erhöhte Adsorptionskapazität von ZIF-8 für chemische Kampfstoffsimulanzien aufgrund seiner Morphologie und Oberflächenladung. Sci Rep 13, 12250 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39507-6

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Eingegangen: 13. Dezember 2022

Angenommen: 26. Juli 2023

Veröffentlicht: 28. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39507-6

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